Un cristal liquide à haute biréfringence pour les objectifs à grande ouverture

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 14603 (2022) Citer cet article

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Une correction de l'auteur à cet article a été publiée le 29 septembre 2022

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Ce travail présente l'application d'un mélange expérimental de cristaux liquides nématiques (LC) (1929) dans une lentille à grande ouverture. Le matériau LC est composé de composés dérivés de terphényle et de biphényle avec un groupe terminal isothiocyanate et des substituants latéraux fluorés. La substitution par un groupe isothiocyanate fortement polaire et un noyau rigide aromatique fournit un couplage d'électrons \(\pi\), fournissant une biréfringence élevée (\(\Delta n = 0,3375\) à 636 nm et 23 °C) et une faible viscosité (\(\eta\) = 17,03 mPa·s). De plus, il présente également des valeurs élevées de biréfringence dans le proche infrarouge (0,318 à 1550 nm). Le processus de synthèse est simple lorsque l'on compare des matériaux avec des températures de fusion élevées. Les excellentes propriétés de ce mélange LC sont démontrées dans une lentille accordable LC à grande ouverture basée sur une structure d'électrode de transmission. Grâce aux caractéristiques particulières de ce mélange, la puissance optique est élevée. La biréfringence élevée rend ce LC d'un intérêt particulier pour les lentilles et les modulateurs et dispositifs de phase optique, à la fois dans les domaines visible et infrarouge.

Les cristaux liquides (LC) à biréfringence faible/moyenne (\(\Delta\)n = 0,09/0,12) sont encore utilisés dans les applications d'affichage1,2,3. Leur biréfringence est suffisante pour les grands écrans de télévision et les moniteurs d'ordinateur, dans les écrans plats plus petits des téléphones portables, des appareils automobiles et des projecteurs4. Grâce à la génération de nouveaux mélanges LC et à la réduction de l'épaisseur des pixels (de 5 à 3 µm), les temps de réponse ont été réduits à quelques millisecondes. Malgré cela, les écrans LC actuels nécessitent des temps de commutation inférieurs à quelques millisecondes, donc des LC hautement biréfringents (\(\Delta n>0,3\)) sont nécessaires. D'autres applications nécessitant cette propriété sont les basses fréquences du spectre électromagnétique (de l'infrarouge jusqu'au THz et GHz), car le déphasage optique produit par le LC est directement proportionnel à sa biréfringence et à la fréquence de travail. Par exemple, ils ont été proposés comme milieu actif dans les métamatériaux et les métasurfaces5,6, THz7,8,9, GHz10,11 et les dispositifs infrarouges12.

Au cours de la dernière décennie, l'étude des LC communs dans ces gammes spectrales a attiré l'attention, par exemple E7, BL037, MDA-98-1602, LCMS-107, GT3-23001 et 182513. De plus, plusieurs nouveaux mélanges hautement biréfringents ont été proposés. Pour y parvenir, les molécules linéairement conjuguées sont les candidats privilégiés. La longueur de conjugaison peut être prolongée par des liaisons multiples ou des anneaux insaturés dans le noyau rigide14,15. Une revue complète peut être trouvée dans4, où les LC hautement biréfringents avec une anisotropie diélectrique positive sont passés en revue. Les propriétés mésogènes et les propriétés physico-chimiques (viscosité, biréfringence, indices de réfraction, anisotropie diélectrique et constantes élastiques) de composés qui sont des dérivés cyano, fluoro et isothiocyanato de biphényle, terphényle, quaterphényle, tolane, phényl tolane, phényl éthynyl tolane et biphényl tolane sont comparées, avec une biréfringence comprise entre 0,2 et 0,54.

Le domaine est toujours très actif et, plus récemment, plusieurs travaux ont été signalés. Par exemple, en 16, les auteurs ont synthétisé 20 mélanges LC, à la fois des bistolanes symétriques et non symétriques avec une chaîne terminale alkyle, alcoxy et alkylsulfanyle et un groupe méthyle ou éthyle latéral. Les composés avec une phase nématique dans une large gamme de température ont montré une valeur de biréfringence élevée (> 0,4). Des valeurs similaires ont également été montrées sur la base de composés à base de thiéno[3,2-b]thiophène17, de thiéno[3,2-b]thiophène avec une triple liaison - C \(\equiv\) C - (0,40–0,48)18 et de composés mésogènes à terminaison benzoxazole avec un substituant fluoro à différentes positions (0,45)19. Des valeurs plus élevées (0,66) ont également été démontrées dans les composés LC avec des groupes isothiocyanate et naphtyle. Les points de fusion et les valeurs d'enthalpie de ces composés LC étaient plus élevés que ceux des composés correspondants avec le groupe phényle20. Enfin, une biréfringence ultra-élevée a été démontrée dans certains composés isothiocyanato biphénylbistolane (0,7–0,8)14.

L'un des principaux problèmes de ces mélanges ultra-élevés \(\Delta n\) est leur viscosité élevée, qui augmente le temps de réponse et la dispersion dans le visible. Un autre problème peut être la stabilité aux UV en raison de la longue queue d'absorption14. Pour cette raison, certaines applications qui nécessitent des temps de commutation rapides et de meilleures qualités optiques sont limitées à des valeurs \(\Delta n\) inférieures (0,3–0,4)21, par exemple dans les communications optiques22 ou les lentilles LC adaptatives23. Dans le premier travail, il a été démontré que deux mélanges nématiques à haute biréfringence et à faible viscosité (LCM-1107 et LCM-2018) fonctionnent dans des panneaux LCoS en phase uniquement destinés aux communications 6G ; la biréfringence est de 0,312 pour le LCM-1107 et de 0,344 pour le LCM-2018. Le deuxième travail propose un nouveau mélange LC composé de trois LC différents en forme de bâtonnet. Les structures appartiennent aux alkyl-alkyl phényl-tolanes substitués au fluor, aux alkyl-alkyl bistolanes et aux 4-[(4-cyanophénoxy)carbonyl]phényl-4-alkylbenzoates substitués au fluor. Ce matériau possède une biréfringence élevée (\(\Delta\)n = 0,32) ainsi qu'une anisotropie diélectrique élevée (\(\Delta \varepsilon\) = 6,3), avec la propriété unique de modulation de phase contrôlée en fréquence, comme dans un cristal liquide à double fréquence, à la différence que son anisotropie diélectrique tend vers zéro au lieu d'être négative aux hautes fréquences24.

Le domaine des lentilles accordables par LC est très actif en ce moment25,26, car elles peuvent être utilisées dans les applications ophtalmiques27,28,29, les téléphones portables30, les appareils autostéréoscopiques31,32, les systèmes de capture plénoptique33,34, les écrans de réalité virtuelle35, pour ne citer que quelques applications clés activées. Ces dernières années, de nombreuses structures ont été proposées, par exemple en utilisant des électrodes courbes36,37, des couches diélectriques intégrées38,39,40, des multiélectrodes41,42,43,44 et des lentilles modales27,30,45,46. Certains inconvénients des électrodes courbes et des couches diélectriques sont les tensions requises élevées en raison de la distance de l'électrode à la couche LC. Cet effet est évité avec la technique multiélectrode qui est généralement placée en contact avec le LC. De plus, le profil de phase peut être contrôlé avec précision grâce à la possibilité d'appliquer différentes tensions. Malgré cela, le contrôle de la tension est généralement complexe car plusieurs sources de tension sont nécessaires, par conséquent le fan-in (nombre de signaux d'entrée) est important. Les lentilles modales utilisent une couche à haute résistivité qui répartit la tension sur la zone active pour résoudre ce problème. Un profil de tension hyperbolique peut être obtenu en utilisant seulement une ou deux sources de tension. Cependant, l'utilisation de couches très minces (pour obtenir une résistivité élevée) génère plusieurs problèmes, par exemple une fabrication compliquée (en raison de l'uniformité et de la variabilité d'une pièce à l'autre), une instabilité environnementale et une sensibilité à la température47,48.

La technique de l'électrode de transmission résout tous ces problèmes, car elle consiste en une électrode ITO avec un rapport d'aspect élevé (longueur sur largeur). La résistance produite est élevée, maintenant le courant bas mais distribuant la tension de la même manière que les lentilles modales. Grâce à l'absence de couches à haute résistivité, les inconvénients associés sont absents. Cette technique a été démontrée dans divers types de lentilles LC, par exemple, axicons47,49,50, Powell51 et aspherical48,52,53. En 48, l'électrode de transmission a une configuration en spirale et elle n'a qu'un seul contact, donc les changements de phase sont effectués par balayage de fréquence. L'un des principaux défis des objectifs LC est de produire une puissance optique élevée combinée à une grande ouverture. Comme déjà commenté, il existe de nombreux mélanges LC hautement biréfringents, certains d'entre eux avec une biréfringence atteignant la valeur extrême de 0,8. Cependant, pour les lentilles LC, il existe un besoin évident de nouveaux mélanges avec une biréfringence plus modérée mais une meilleure qualité optique et un meilleur temps de réponse. Pour cette raison, dans ce travail, un mélange nématique à haute biréfringence et à faible viscosité (1929) qui a été chimiquement présenté précédemment dans54, est démontré qu'il fonctionne dans une lentille LC à grande ouverture basée sur la nouvelle technique d'électrode de transmission52. Comme commenté précédemment, le mélange LC expérimental a une biréfringence élevée, \(\Delta n = 0,3167\) à 20 °C et une faible viscosité \(\eta\) = 17,03 mPa s54. Une analyse de dispersion est faite dans le présent travail révélant que ce LC peut également être utilisé dans des applications proche infrarouge (\(\Delta n = 0,3375\) à 636 nm et \(\Delta n = 0,318\) à 1550 nm, 23 °C). Le processus de fabrication est simple par rapport aux matériaux à haute température de fusion. De plus, la qualité optique de l'objectif est démontrée par des profils de phase, des fonctions d'étalement de point et des images de refocalisation.

Le matériau cristallin liquide nématique utilisé dans cette étude est composé de composés dérivés de terphényle et de biphényle avec un groupe terminal isothiocyanate et des substituants latéraux fluorés, illustrés à la Fig. 1. La formule générale des composés de cristaux liquides indique que les atomes de fluor peuvent être substitués à n'importe quelle position sur les cycles benzéniques. La substitution par un groupe isothiocyanate fortement polaire avec un noyau rigide aromatique fournit un couplage d'électrons \(\pi\), augmentant ainsi la biréfringence du matériau : \(\Delta n=0,364\) à 636 nm et 23 °C. La présence d'atomes de fluor abaisse la température de fusion et de clarification, simplifiant le processus de préparation par rapport aux matériaux à haute température de fusion. La température de transition de phase nématique à isotrope est de 96,2 °C. Plus précisément, le mélange a été calculé à partir de l'équation CSL 55 en tant que composition eutectique comprenant des éléments éthyle, butyle et pentyle du composé Fig. 1b et du 4'-propyl-3-fluoro-4-isothiocyanatobiphényle. Le composé de la figure 1b a des chaînes alkyle contenant deux, trois, quatre et cinq atomes de carbone. Ils vont de n = 2 à n = 5. Certains membres appartenant à quatre familles parmi ces séries d'homologues ont été préparés plus tôt (voir refs.56,57). Les positions des atomes de fluor ont été principalement choisies de manière à limiter la torsion des noyaux benzéniques voisins, responsables de la diminution de la conjugaison des électrons \(\pi\). Le mélange a été préparé en pesant une quantité appropriée des composants individuels puis en chauffant au-dessus de la température de transition jusqu'à un liquide isotrope et en agitant. Ensuite, du gel de silice a été ajouté au mélange refroidi, mélangé et après 24 heures, filtré à travers un système sous vide.

(a) Formule générale du mélange 1929. (b) La formule chimique des isothiocyanatoterphényles préparés54.

Deux types de cellules ont été remplis avec ce mélange LC. Le premier est une cellule à pixel unique utilisée pour mesurer les propriétés électro-optiques du LC. Dans ce cas, une électrode continue dans les deux substrats, ayant une surface active de 1 cm\(^{2}\) a été utilisée. L'épaisseur de la cellule mesurée était de 10 pm. Le second est destiné à démontrer son utilisation pour les lentilles LC, comme illustré à la Fig. 2a. La technique des électrodes de transmission est choisie comme technologie habilitante52. Cette technique est facile à fabriquer, car une structure LC en sandwich de base est utilisée. Comme on peut l'observer sur la figure 2b, le contact haut-substrat consiste en une électrode de transmission qui génère un profil de tension non linéaire (de \(W_1\) à \(W_1'\)). En appliquant une tension à \(V_1\) et \(V_2\), le diviseur de tension résultant formé par \(R_1\) et \(R_2\) produit une tension contrôlée à \(V_C\). Cette tension est distribuée à travers la zone active à travers des électrodes concentriques densément emballées (lignes rouges). Le diamètre de la zone active est de 1 cm et l'écart entre les électrodes concentriques adjacentes est de 10 µm. Un substrat revêtu d'ITO (avec une résistance de surface \(R_\text {s}=100\) \(\Omega\)/sq) est gravé par photolithographie pour produire la configuration d'électrode à l'aide d'un photomasque. Pour l'alignement planaire, les substrats ont été revêtus d'une couche d'alignement en polyimide SE-130 (de Nissan Chemical Industries, Ltd.). Ensuite, ils sont frottés mécaniquement pour définir la direction d'alignement des molécules LC sur la surface. Des espaceurs de 80 µm de diamètre, mélangés à de la colle optique, ont été déposés pour séparer les substrats supérieur et inférieur et fixer l'épaisseur de la cellule LC active. Enfin, le mélange LC expérimental étudié 1929 s'est infiltré dans la cavité.

( a ) Représentation schématique de l'objectif à grande ouverture accordable par LC et de ses différentes parties constitutives. Le substrat supérieur montre la configuration des électrodes pour la distribution du profil de tension appliqué. (b) Détail de l'électrode de substrat supérieure. La figure a été générée à l'aide du logiciel Inkscape avec la version no. 1 et lien https://inkscape.org/es/.

L'un des paramètres importants du LC est leur constante diélectrique qui détermine la tension de seuil du LC. Ce paramètre est très dépendant de la fréquence et de la température et pour cette raison, une étude détaillée est présentée dans cette section. De plus, une autre caractéristique essentielle des LC est leur anisotropie optique ou biréfringence. Cette caractéristique, qui peut être réglée dynamiquement en appliquant une tension alternative basse fréquence externe, a été caractérisée en mesurant l'indice de réfraction pour deux tensions différentes. Comme pour les constantes diélectriques, ce paramètre varie avec la fréquence ou la longueur d'onde (dispersion). La biréfringence détermine des caractéristiques essentielles telles que la différence de modulation de phase lorsque différentes longueurs d'onde sont considérées, et elle est présentée dans cette section. Une étude de stabilité thermique est également présentée, pour démontrer une bonne réponse aux variations de température. Enfin, comme une valeur de biréfringence élevée est démontrée, comme étude de cas, une lentille LC à grande ouverture utilisant le matériau LC proposé est présentée. Les résultats montrent une puissance optique supérieure à \(\pm 1\) Dioptrie pour un objectif d'ouverture de 1 cm.

La transmission de l'échantillon de 80 µm est mesurée en utilisant deux spectromètres différents. Il faut noter que toutes les couches (verre, ITO, alignement et LC) sont incluses. Pour mesurer les spectres dans les domaines ultraviolet (UV) et visible (VIS), un spectrophotomètre UV-3600 SHIMADZU (SHIMADZU, Japon) est utilisé. Il est basé sur un double monochromateur réseau-réseau hautes performances, qui atteint un faible niveau de lumière parasite avec une haute résolution. L'UV-3600 fournit des mesures précises de transmission ou de réflectance dans les régions de l'ultraviolet au proche infrarouge. Les spectrophotomètres conventionnels utilisent un PMT (tube photomultiplicateur) pour la région ultraviolette et visible et un détecteur PbS pour la région proche infrarouge. Cependant, aucun des détecteurs n'est très sensible près de la longueur d'onde de 900 nm, ce qui empêche les mesures à haute sensibilité dans cette plage. L'UV-3600 permet d'effectuer des mesures à haute sensibilité dans la plage de commutation en incorporant un détecteur InGaAs. La commutation entre le PMT et le détecteur InGaAs est possible dans la plage de 700 à 1000 nm (la longueur d'onde de commutation par défaut est de 830 nm). Pour un spectre de 1 à 5,5 µm, un spectrophotomètre infrarouge à transformée de Fourier (FT-IR) est utilisé (NICOLETiS10 de Thermo Scientific). Cet appareil comprend des miroirs tournés au diamant et des éléments optiques verrouillés en place pour offrir une excellente précision de longueur d'onde sans nécessiter de logiciel pour la correction spectrale. La suppression automatique des interférences atmosphériques élimine l'eau et le dioxyde de carbone des spectres, sans qu'il soit nécessaire de sélectionner un spectre de référence. De plus, l'alignement dynamique offre des vitesses de balayage et des performances supérieures. Les résultats de la Fig. 3 ont montré une bonne performance du mélange 1929 dans le NIR (jusqu'à 2,5 µm) validant son utilisation dans cette gamme de spectres.

Spectres de transmission pour : (a) UV–VIS et (b) NIR.

La configuration est basée sur un coupleur de prisme (Metricon, modèle 2010). Le coupleur de prisme Metricon modèle 2010 utilise des techniques avancées de guidage d'ondes optiques pour mesurer rapidement et avec précision à la fois l'épaisseur et l'indice de réfraction/biréfringence des films diélectriques et polymères ainsi que l'indice de réfraction des matériaux en vrac. Cet appareil offre des avantages uniques par rapport aux réfractomètres conventionnels et aux instruments basés sur l'ellipsométrie ou la spectrophotométrie, tels qu'une grande précision (\(\pm 0,0005\)), une caractérisation rapide (20 s) et une large plage de mesure d'indice (1,0 à 3,35). Les profils de couplage en fonction de l'angle d'incidence ont été analysés avec le logiciel système 2010. Pour les indices de réfraction LC extraordinaires et ordinaires mesurés, sont tracés sur la figure 4a, où les symboles sont les données expérimentales et la ligne continue est l'ajustement de Cauchy. Sur la base des données précédentes, la biréfringence peut être calculée comme \(\Delta n = n_\text {e}-n_\text {o}\), Fig. 4b.

Dispersion de longueur d'onde de : (a) les indices LC extraordinaires (\(n_\text {e}\)) et ordinaires \(n_\text {o}\) (les symboles sont des données expérimentales et la ligne continue l'ajustement de Cauchy) et (b) la biréfringence LC (\(\Delta n = n_\text {e}-n_\text {o}\)).

La gamme de longueurs d'onde de caractérisation s'étend de 400 à 1600 nm, avec une variation de biréfringence de 0,490 à 0,318, respectivement. Cela démontre une biréfringence très élevée même pour les applications dans le proche infrarouge. Comme on peut le voir, plus la longueur d'onde est élevée, plus la biréfringence est faible. Cette tendance est généralement capturée par différents modèles, parmi lesquels l'un des plus acceptés est l'équation de Cauchy. La dispersion des indices LC est donc décrite par

Les coefficients de Cauchy pour les indices du mélange LC1929 ont été obtenus en ajustant les données mesurées à l'Eq. (1) et ils sont rapportés dans le tableau 1. Ces paramètres jouent un rôle déterminant dans la modélisation du comportement LC dans différentes simulations.

Le paramètre utilisé pour déterminer l'interaction LC avec les signaux électriques est souvent exprimé par la permittivité, \(\varepsilon\), (liée dans une proportion quadratique à l'indice de réfraction). Par permittivité absolue, on entend la résistance rencontrée par un champ électrique dans un milieu déterminé, c'est-à-dire la capacité d'un matériau à transmettre un champ électrique. La permittivité relative est la permittivité exprimée en rapport par rapport à la permittivité du vide. Ce paramètre est communément appelé constante diélectrique et est également affecté par la forme allongée des molécules LC. La constante diélectrique est un nombre complexe dont la partie imaginaire est associée aux pertes diélectriques et la partie réelle au degré auquel un matériau peut être polarisé. Comme pour la biréfringence, la différence maximale entre les constantes diélectriques dans chaque axe moléculaire est appelée anisotropie diélectrique (\(\Delta \varepsilon = \varepsilon _\parallel -\varepsilon _\perp\)). Une mesure de spectroscopie diélectrique a été effectuée pour confirmer les propriétés électriques du mélange nématique étudié. Nous avons utilisé une cellule mince de 3 µm avec des électrodes en or. Le cell58 standard a été préparé dans notre salle blanche. Pour obtenir l'alignement planaire, le polyimide SE130 a été utilisé. La cellule a été remplie par l'action capillaire en phase isotrope (à une température d'environ 110 °C). La mesure a été effectuée pendant le cycle de refroidissement. Nous avons utilisé un analyseur d'impédance HP 4192A. La température a été contrôlée à l'aide de Linkam TMS 92 et de l'unité de chauffage THMSE 600. Des électrodes en or ont rendu les mesures exemptes de distorsion parasite59 pour des fréquences allant jusqu'à 5 MHz. Les résultats sont affichés sous deux formats, constante diélectrique complexe en fonction de la fréquence (Fig. 5) et en fonction de la température (Fig. 6). Les orientations planaire (\(\varepsilon _\perp '\)) et homéotrope (\(\varepsilon _\parallel '\)) sont obtenues en appliquant respectivement 0 et 15 tensions continues. En raison de l'anisotropie électrique positive, le cristal liquide a été réorienté sous le champ DC. Les ions ne sont pas importants car l'échantillon a été bien purifié.

Comme on peut l'observer sur la Fig. 5a, pour une constante diélectrique réelle, deux relaxations bien visibles sont détectées, autour de 10 et 100 kHz pour 20 °C. Ils peuvent également être observés dans la partie imaginaire de la constante diélectrique, Fig. 5b. Ce sont des modes S moléculaires pour différentes molécules constituant le mélange étudié. Sur la figure 6, la constante diélectrique complexe en fonction de la température pour l'orientation planaire (\(\varepsilon _\perp '\)) et homéotrope (\(\varepsilon _\parallel '\)) est représentée pour plusieurs fréquences. On peut voir qu'en cellule planaire (\(\varepsilon _\perp '\)—aile) on ne voit aucune dispersion. Cela signifie que soit les molécules ne possèdent pas les moments dipolaires perpendiculaires à l'axe moléculaire, soit elles possèdent cette composante de moment dipolaire. Pourtant, la fréquence de relaxation de la rotation autour du grand axe moléculaire est supérieure à la fréquence disponible dans l'expérience. En orientation homéotrope (\(\varepsilon _\parallel '\)— aile) on peut voir la forte dispersion. La pente n'est pas uniforme sur la figure 6, nous pouvons donc observer plus d'une relaxation dans le mélange étudié. Les molécules apportant leur contribution à la réponse électrique possèdent des composantes longitudinales de moments dipolaires. En réponse électrique, nous voyons deux modes S forts (mouvements autour de petits axes moléculaires). Il convient de souligner que le mélange étudié est proche d'être un bon candidat pour obtenir un mélange nématique à double fréquence60 : \(\varepsilon _\parallel '\)—aile sont proches de croiser \(\varepsilon _\perp '\)—aile à basse température (voir tracé 1 MHz à température 23 °C). On peut voir que l'anisotropie diélectrique pour 30\(^{\circ }\)C à 1 kHz est \(\Delta \varepsilon\) = 17,7, tandis que pour 20 °C à 1kHz est \(\Delta \varepsilon\) = 18,8. Lorsque nous utilisons des fréquences plus élevées, l'anisotropie électrique diminue et atteint par exemple \(\Delta \varepsilon\) = 4,8 pour 30 °C à 1 MHz. Enfin, comme on peut le constater, la transition de phase se fait à 104 °C

Dépendance en fréquence de la permittivité relative complexe. (a) réel (\(\varepsilon '\)) et (b) imaginaire \(\varepsilon ''\). indices.

Dépendance à la température de la permittivité relative complexe. (a) réel (\(\varepsilon '\)) et (b) imaginaire \(\varepsilon ''\). indices.

L'étude de la stabilité thermique a été réalisée par calorimètre à balayage différentiel (DSC). La DSC est une technique d'analyse thermique qui mesure le flux de chaleur d'une substance en présence d'un matériau de référence, tandis que la substance est chauffée, refroidie ou maintenue à température constante. Il permet de détecter les effets endothermiques et exothermiques, de mesurer les enthalpies de réaction, de déterminer les températures qui caractérisent les différentes transitions thermiques, ainsi que de déterminer la capacité calorifique. Il peut être appliqué dans l'étude des polymères, des produits pharmaceutiques, des aliments, etc. La DSC révèle la présence d'une transition de phase dans le LC en détectant le changement d'enthalpie associé à chaque transition de phase. Le niveau de changement d'enthalpie impliqué à la transition de phase fournit des informations sur les types de phases impliquées. Les thermogrammes DSC montrant la variation du flux de chaleur (mW) avec la température (°C) dans les cycles de chauffage et de refroidissement de l'échantillon LC sont mesurés à l'aide d'un DSC Netsch 204 F1 Phoenix. La cellule de mesure DSC se compose d'un bloc d'argent cylindrique à haute conductivité avec serpentin de chauffage intégré pour une large symétrie thermique (symétrie 3D) dans la chambre d'échantillon, des orifices de refroidissement pour le refroidissement à l'azote liquide ou à l'air comprimé et un anneau de refroidissement pour le raccordement de l'intracooler (également avec refroidissement simultané à l'azote liquide). La construction étanche aux gaz et les contrôleurs de débit massique intégrés pour les gaz de purge et de protection permettent le couplage dans des spectromètres infrarouges ou de masse à transformée de Fourier pour l'analyse des gaz.

Le DSC a mesuré le flux de chaleur (mW/mg) du mélange 1929 dans les cycles de chauffage et de refroidissement (courbes cyan et rouge sur la Fig. 7). Nous avons répété la mesure DSC après que le matériau ait été stocké à 80\(^{\circ }\)C pendant trois heures. Le premier cycle a été augmenté avec la vitesse de 5 °C/min jusqu'à 110 °C, puis diminué à 85 °C avec la même vitesse (courbes bleues et noires sur la Fig. 7). Les températures des pics correspondants lors du chauffage et du refroidissement ne diffèrent que légèrement l'une de l'autre pour la transition IN. Un pic endothermique le long du chauffage indique que la température de la transition de phase de la phase nématique à la phase isotrope (NI) (mesurée dans le cycle de chauffage) est de 94,7 °C avant de stocker pendant 3 h le matériau à 80 °C et 94,9 °C après le processus de stockage. La température mesurée dans le cycle de refroidissement est égale à 96,2 °C et 96,3 °C avant et après le test de stockage. Ces résultats montrent que la température de la transition de phase de NI ne change pas après avoir maintenu le matériau à 80 ° C pendant 3 h indiquant une bonne stabilité thermique du matériau. En cas d'apparition de produits de décomposition, cette température serait inférieure de plusieurs degrés. Il est important de noter que la recherche a été menée en présence d'une atmosphère d'azote sans oxygène.

Thermographes DCS lors des cycles de chauffage/refroidissement du mélange 1929.

Pour démontrer les performances LC dans une application réelle, la lentille décrite dans la structure de la figure 2 est caractérisée. Le système optique représenté sur la figure 8a a été utilisé pour mesurer les motifs de franges de la lentille LC à électrode de transmission (TELCL). A partir de ces données, le retard de phase et la puissance optique sont estimés. Un laser He-Ne collimaté (longueur d'onde de 632,8 nm) est utilisé comme source lumineuse. Le TELCL est placé entre des polariseurs croisés pour mesurer le modèle d'interférence entre les rayons extraordinaires et ordinaires.

( a ) Schéma du système optique pour mesurer ( a ) les motifs de franges en plaçant la lentille LC entre des polariseurs croisés, ( b ) la distance focale de TELCL et ( c ) la fonction MTF. La figure a été générée à l'aide du logiciel Inkscape avec la version no. 1 et lien https://inkscape.org/es/.

L'image des motifs d'interférence est adaptée au capteur CMOS 1 grâce à deux lentilles biconvexes (L2 et L3) qui redimensionnent l'image. Grâce aux diagrammes d'interférence, le retard de phase peut être estimé en mesurant des anneaux consécutifs (transmission maximale-minimale), ce qui donne le profil de phase par pas de \(\pi\). Quelques exemples de puissances optiques positives-négatives symétriques sont illustrés à la Fig. 9. De plus, une mesure de distance focale a été effectuée pour confirmer les propriétés optiques de TELCL et sa capacité de focalisation et de défocalisation. La configuration pour estimer les distances focales en modes positif et négatif peut être trouvée sur la Fig. 8b. Un laser He-Ne collimaté (longueur d'onde de 632,8 nm) est utilisé comme source lumineuse. Un faisceau lumineux traverse un polariseur dont l'axe de polarisation est parallèle au directeur à cristaux liquides. Lors de la mesure des longueurs focales positives de TELCL, il n'y a pas de lentille L0 dans la configuration (rayons lumineux représentés par une ligne rouge). Par conséquent, l'estimation focale est la distance de TELCL à laquelle la plus petite tache lumineuse peut être acquise sur la caméra CMOS1. Pour mesurer les focales négatives, une lentille biconvexe supplémentaire (L0) est ajoutée à proximité de TELCL (les rayons lumineux sont représentés par une ligne bleu-vert). Par conséquent, la distance à laquelle le plus petit point peut être vu sur une caméra CMOS est la distance focale des deux systèmes d'objectifs (biconvexe et TELCL). Parce qu'ils étaient proches les uns des autres, on peut supposer que leurs puissances optiques se sont additionnées. En connaissant la distance focale de la lentille biconvexe, les distances focales négatives de TELCL ont été calculées. Enfin, afin de calculer la MTF de TELCL, la configuration de la source ponctuelle d'imagerie est illustrée à la Fig. 8c. Une source lumineuse à large bande SLS2021 (LS) éclaire le filtre spatial de 40 µm (SF) créant un front d'onde sphérique. Un faisceau lumineux traverse un polariseur (P) dont l'axe de polarisation est parallèle au directeur à cristaux liquides. Le TELCL a été placé à \(x = 185\) cm de distance de la source ponctuelle - la distance supérieure à la distance focale supposée de l'objectif. La plus petite tache d'intensité maximale a été repérée à une certaine distance avec une caméra CMOS (FLIR BFS-U3-28S5M) avec un objectif supplémentaire de grossissement 4 \(\times\).

Modèles d'interférence mesurés en plaçant la lentille LC entre des polariseurs croisés. Lentille positive (valeurs V\(_{\text {RMS}}\) : (a) \(V_1=1,75\), \(V_2=0,5\), (b) \(V_1=1,5\), \(V_2=0,5\), (c) \(V_1=1,35\), \(V_2=0,5\), (d) \(V_1=1,25\), \(V_2=0,5\). Lentille négative (valeurs V\(_{\text {RMS}}\) : (e) \(V_1=1.25\), \(V_2=3.5\), (f) \(V_1=1.4\), \(V_2=3.5\), (g) \(V_1=1.55\), \(V_2=3.5\), (h) \(V_1=1.65\), \(V_2=3.5\ ). La figure a été générée à l'aide du logiciel Spinview avec la version no. 3.1 et lien https://www.flir.es/products/spinnaker-sdk/?vertical=machine+vision &segment=iis.

(a) Profils de déphasage expérimentaux extraits des modèles de franges de la Fig. 5. (b) Puissance optique pour différentes tensions appliquées.

En considérant une ligne passant par le milieu de la lentille, les pas de phase mesurés décrivent les profils de phase 2D. Les profils correspondant aux modèles de la Fig. 9 sont calculés à l'aide de MATLAB\(^{\circledR }\) R2020a et les résultats sont présentés sur la Fig. 10a. Comme on peut le constater, les formes sont quasiment paraboliques du fait de la distribution de tension de l'électrode à transmission variable. Sur la Fig. 10b, la puissance optique en dioptries révèle que la puissance optique maximale est de presque \(-1,5\) dioptries (1/f), ce qui est trois fois plus élevé qu'un rapport précédent utilisant la même structure mais avec une LC52 standard modérément biréfringente. De plus, la figure 11 montre une bonne qualité de point focal pour la lentille négative pour 3 puissances optiques différentes.

Point focal négatif de la lentille pour (a) \(\hbox {f} = -200\) cm, (b) \(\hbox {f} = -147\) cm, (c) \(\hbox {f} = -120\) cm.

Différentes PSF pour (a) \(V_1= 1,75\) V\(_{\text {RMS}}\) et \(V_2 = 4,5\) V\(_{\text {RMS}}\). (b) \(V_1= 1,80\) V\(_{\text {RMS}}\) et \(V_2 = 0,6\) V\(_{\text {RMS}}\) (c) \(V_1= 1,85\) V\(_{\text {RMS}}\) et \(V_2 = 0,6\) V\(_{\text {RMS}}\).

Il faut noter que d'autres objectifs de la configuration affectent également cet effet. Pour cette raison, la véritable PSF tirée de la configuration de la Fig. 8c est illustrée à la Fig. 12. Pour une coupe transversale choisie à travers les PSF acquises, une analyse de Fourier a été effectuée. Le signal d'intensité de la section transversale a été convoluté avec des signaux sinusoïdaux de différentes fréquences. La diminution d'amplitude en signal convoluté correspond à la diminution de modulation pour une fréquence donnée. Le calcul a été effectué pour quatre coupes transversales de chaque image : verticale, horizontale et diagonale.

Les résultats ont été comparés pour des sections transversales adéquates. De plus, la courbe MTF d'un objectif parfait sans aberration de 1 m de distance focale et d'ouverture de 10 mm a été placée sur les graphiques. La valeur de la distance focale est similaire à celles obtenues dans TELCL et le diamètre est le même. La courbe MTF limitée par la diffraction a été simulée dans le logiciel Lambda OSLO (Diff. sur la Fig. 13).

MTF pour (a) les sections transversales horizontales et (b) diagonales pour différentes tensions appliquées et la limite de diffraction (Diff.).

Les courbes MTF montrent que pour différentes puissances optiques, la résolution du TELCL est similaire. Pour des puissances plus élevées, c'est légèrement, mais pas significativement mieux. D'autre part, il existe une différence significative dans les courbes MTF pour différentes sections. Pour les lignes horizontales et verticales, un demi-maximum de contraste apparaît pour 2 à 3 lignes par mm. Les fréquences de coupure (20\(\%\) de contraste) sont de 5 à 7 lignes par mm. En ce qui concerne les coupes diagonales, un demi-maximum de contraste apparaît à 4–6 lignes par mm et une coupure à 9–11 lignes par mm. Il convient de noter que le MTF serait amélioré en réduisant l'épaisseur du LC.

Différentes images des performances de l'objectif (a) \(V_1\)= 1,4 V\(_{\text {RMS}}\) et \(V_2 = 4,5\) V\(_{\text {RMS}}\) (mise au point). (b) Objectif éteint. (c) \(V_1= 1,85\) V\(_{\text {RMS}}\) et \(V_2\) = 0,6 V\(_{\text {RMS}}\) (focalisé).

Enfin, pour démontrer la qualité d'image générée par ce mélange LC expérimental, sur la figure 14, différents cas de mise au point sont présentés. Un texte est placé devant l'objectif TELCL et capturé par une caméra. Un seul polariseur parallèle à la direction d'alignement est utilisé dans ce cas. Le cercle jaune représente la zone active de 1 cm de diamètre. Sur la figure 14b, la tension est désactivée comme point de départ. Aucune diffusion considérable n'est observée, même si l'épaisseur de la cellule LC dans le TELCL est de 80 µm. Ensuite, on passe à un objectif négatif appliquant les tensions \(V_1=1.4\) V\(_{\text {RMS}}\) et \(V_2 = 4.5\) V\(_{\text {RMS}}\), produisant une image floue qui est refocalisée en ajustant l'objectif de la caméra (les lettres sont réduites en taille), Fig. 14a). De la même manière, lorsqu'on utilise une lentille positive (\(V_1= 1,85\) V\(_{\text {RMS}}\) et \(V_2 = 0,6\) V\(_{\text {RMS}}\)), Fig. 14c, les lettres augmentent de taille.

Un mélange LC est proposé et démontré expérimentalement pour fonctionner dans une lentille sphérique LC à grande ouverture. Ce mélange est constitué de composés qui sont des dérivés de terphényle et de biphényle avec un groupe terminal isothiocyanate et des substituants latéraux fluorés. La substitution par un groupe isothiocyanate fortement polaire avec un noyau rigide aromatique fournit un couplage d'électrons \(\pi\), fournissant une biréfringence élevée. Plus précisément, la biréfringence mesurée va de 0,49 à 0,318 pour une longueur d'onde de 400 nm à 1600 nm. Les excellentes propriétés de ce mélange LC sont démontrées dans une lentille LC à grande ouverture avec une puissance optique maximale de près de − 1,5 dioptries, trois fois plus élevée que les rapports précédents utilisant la même structure. La valeur élevée de la biréfringence rend ce cristal liquide particulièrement intéressant non seulement pour les lentilles mais pour toutes sortes de modulateurs de phase optique et de dispositifs optiques, à la fois dans les domaines visible et infrarouge.

Les ensembles de données utilisés et/ou analysés au cours de l'étude en cours sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

Une correction à cet article a été publiée : https://doi.org/10.1038/s41598-022-20631-8

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Ce travail fait partie du projet PID2019-107270RB-C21 et PID2019-109072RB-C31 financé par MCIN/AEI/10.13039/501100011033 et FEDER "A way to make Europe", PDC2021-121172-C21 financé par MCIN/AEI/10.13039/50 1100011033 et Union européenne "Next generation EU"/PTR et projet S2018/NMT-4326 financé par la Comunidad de Madrid et le programme FEDER. N. Bennis et A. Spadlo remercient également le projet de recherche UGB 22-791 (Université militaire de technologie) et le projet NAWA PROM nr POWR.03.03.00-00-PN13/18 dans le cadre du Fonds social européen. JFA a reçu un financement du Ministerio de Ciencia, Innovación y Universidades d'Espagne dans le cadre de la subvention Juan de la Cierva-Incorporación.

Institut de physique appliquée, Université militaire de technologie, Kaliskiego 2, 00-908, Varsovie, Pologne

N. Bennis, A. Pakuła & P. Perkowski

Faculté de mécatronique, Université de technologie de Varsovie, Św. Andrzeja Boboli 8, 02-525, Varsovie, Pologne

T. Jankowski & A. Pakuła

Institut de chimie, Université militaire de technologie, Kaliskiego 2, 00-908, Varsovie, Pologne

O. Vous gardez

Conseil national de la recherche, Institut de la microélectronique et des microsystèmes (CNR-IMM), 00133, Rome, Italie

DC Zografopoulos

Département de technologie électronique, Université Carlos III, 28911, Madrid, Espagne

JM Sánchez-Pena

Photonics Engineering Group, Universidad de Cantabria, 39005, Santander, Espagne

JM Lopez-Fig & JF Algorri

CIBER de bioingénierie, biomatériaux et nanomédecine, Institut de santé Carlos III, 28029, Madrid, Espagne

JM Lopez-Fig & JF Algorri

Institut de recherche en santé Valdecilla (IDIVAL), 39011, Santander, Espagne

JM Lopez-Fig & JF Algorri

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NB, DCZ et JFA ont rédigé le manuscrit, NB, AP, TJ, OS ont conçu les expériences, NB, PP, TJ, OS ont réalisé les expériences, NB, AP, DCZ et JFA ont analysé les résultats. JFA, JMP et JMLH ont supervisé les travaux. Tous les auteurs ont examiné le manuscrit.

Correspondance à JF Algorri.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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La version originale en ligne de cet article a été révisée : la version originale de cet article contenait une erreur dans l'orthographe de l'auteur A. Pakuła qui était incorrectement désigné comme A. Pakua.

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Réimpressions et autorisations

Bennis, N., Jankowski, T., Strzezysz, O. et al. Un cristal liquide à haute biréfringence pour les objectifs à grande ouverture. Sci Rep 12, 14603 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-18530-z

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Reçu : 23 mai 2022

Accepté : 16 août 2022

Publié: 26 août 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-18530-z

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