Polymère

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 8821 (2022) Citer cet article

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La biocémentation utilisant le procédé de précipitation carbonatée induite par une enzyme (EICP) est devenue une méthode innovante d'amélioration des sols. L'une des principales limites de la mise à l'échelle du traitement au biociment est l'émission d'ammoniac gazeux lors de l'hydrolyse de l'urée, qui est dangereuse pour l'environnement. Afin d'éliminer cette lacune, cet article présente une série d'expériences réalisées pour évaluer une nouvelle approche pour prévenir les sous-produits d'ammoniac dans le processus EICP via l'utilisation d'acide polyacrylique (PAA). Grâce à l'ajustement du pH à l'acide, le PAA favorise non seulement l'activité enzymatique, mais évite également la conversion de l'ammonium en ammoniac gazeux et sa libération, empêchant ainsi tout dommage à l'environnement. Les échantillons de sable ont été traités avec une solution de cimentation et évalués pour l'amélioration de la résistance. Les mesures de la teneur en carbonate de calcium et l'analyse par diffraction des rayons X sur poudre ont identifié les cristaux de calcite précipités dans les pores du sol. L'analyse par microscopie électronique à balayage a clairement montré que le carbonate de calcium était précipité entre les particules de sol, fournissant ainsi une résistance à la compression uniaxiale (UCS) allant jusqu'à 1,65 MPa. Dans l'ensemble, l'inhibition de la spéciation de l'ammoniac gazeux montre le grand potentiel du PAA pour la promotion à grande échelle du biociment.

Le ciment est le matériau le plus couramment utilisé dans le renforcement des fondations traditionnelles, mais sa production est considérablement consommatrice d'énergie et peu respectueuse de l'environnement. Dans la production de ciment conventionnelle, le processus de calcination du carbonate de calcium libère non seulement de grandes quantités de CO2, mais nécessite également une chaleur pouvant atteindre 1450 °C pendant la production. Les émissions totales de CO2 par tonne de ciment produite peuvent atteindre 0,95 tonne1. Ainsi, le ciment de carbonate biologique, un biociment typique important, a attiré beaucoup d'attention en tant que méthode d'amélioration des sols de biociment plus propre et durable qui peut consolider les particules en vrac depuis le début des années 19902,3. Des recherches approfondies en laboratoire et sur le terrain ont montré que le biociment peut être largement utilisé dans le renforcement des fondations4, le tassement des cendres5, la réparation des fissures dans le ciment6, la stabilisation des pentes7, etc.

Dans les procédés de traitement par précipitation de carbonate induite par des microbes (MICP) et par précipitation de carbonate par enzyme (EICP), le CaCO3 est précipité dans les pores du sol à la suite d'un ensemble de réactions biologiques indiquées ci-dessous dans les équations. (1)–(3). Le MICP repose sur les bactéries uréolytiques, tandis que le procédé EICP repose sur les enzymes uréases libres généralement dérivées de plantes. Quelle que soit la source d'uréase, lors de l'exposition à l'urée, les enzymes catalysent l'hydrolyse de l'urée et produisent les carbonates et l'ammonium (Eq. 1). En présence d'ions calcium, le carbonate de calcium précipite dans les pores du sol, permettant la cimentation des liaisons entre les particules du sol8. La réaction de formation du carbonate de calcium est montrée dans l'Eq. (2).

Cependant, le milieu réactionnel devient souvent relativement alcalin en raison de la formation d'ions ammonium (selon l'équation (1)), ce qui le rend propice à une certaine quantité d'ions ammonium produits (jusqu'à environ 50 % à pH 9,24) pour être facilement converti en gaz ammoniac, et selon l'équation. (3), qui est libéré dans l'atmosphère. Cette émission est un problème non résolu du MICP et de l'EICP depuis des décennies. L'ammoniac exerce des impacts négatifs sur l'environnement écologique, tels que des niveaux élevés de composés toxiques contenant de l'azote, une augmentation de la génération de gaz à effet de serre9 et des dommages graves à la santé. Cela limite l'application de la technologie de biocémentation aux projets d'ingénierie à grande échelle.

Jusqu'à présent, seules quelques alternatives ont été proposées pour réduire les émissions d'ammoniac pendant le processus de biocémentation et créer des matériaux de biociment plus respectueux de l'environnement. Les méthodes notables de production de biociment propre incluent l'utilisation de l'asparaginase pour conduire le MICP, qui induit 40,6 U/mL d'ammoniac, significativement inférieur à celui induit par l'uréase (592 U/mL) et atteint un UCS10 de 980 kPa. L'utilisation de biociments de phosphate de magnésium pour la solidification peut réduire les émissions d'ammoniac de 75 %, et l'UCS de plus de 1,43 MPa pourrait être atteint11. L'utilisation de farine d'os et d'uréase acide pour obtenir des biociments à base de phosphate de calcium démontre une nouvelle voie économique permettant de réduire jusqu'à 90 % l'ammoniac avec un UCS allant jusqu'à 1,5 MPa12. Ainsi, trouver un moyen plus propre et moins cher de gérer complètement l'ammoniac libéré pendant le processus de biosolidification reste une exigence ouverte.

Dans cette étude, une méthode innovante utilisant de l'acide polyacrylique non toxique (PAA) est présentée. Le PAA en solution maintenu dans un état d'acide faible peut non seulement améliorer l'activité de l'uréase acide Nagapshin, mais également conserver tout l'ammoniac produit sous forme d'ions plutôt que d'ammoniac gazeux. Diverses caractérisations ont été effectuées pour examiner les échantillons. Celles-ci comprennent des analyses par microscopie électronique à balayage, la diffraction des rayons X sur poudre, la mesure de la teneur en carbonate de calcium et les valeurs UCS estimées des échantillons de colonne de sable solidifié. Les performances globales de cette méthode innovante montrent qu'il s'agit d'une approche plus propre et plus respectueuse de l'environnement pendant le traitement complet que la méthode de traitement conventionnelle MICP/EICP, posant une base théorique solide pour des applications à grande échelle.

Le PAA utilisé ici pour ajuster le pH de la solution à un niveau relativement acide a été obtenu auprès de Wako Pure Chemical Industries Ltd., (Tokyo, Japon). La masse moléculaire moyenne est de 25 000. Et la structure chimique du PAA est illustrée à la Fig. 1a.

( a ) La formule structurelle chimique du PAA utilisée dans cette étude. (b) Courbe de distribution granulométrique du sable siliceux utilisée dans cette étude. ( c ) L'activité spécifique de l'uréase acide sous différentes concentrations d'urée dans cette étude12.

Le sable utilisé dans ce travail de recherche était le sable Mikawa n° 4 qui est un sable de silice disponible dans le commerce et qui a été utilisé plusieurs fois dans des études antérieures sur le biociment7,13,14. Les densités sèches maximale et minimale du sable sont respectivement de 1,476 et 1,256 g/cm3. La densité des particules et le diamètre moyen (D50) sont respectivement de 2,66 g/cm3 et 0,87 mm. La distribution granulométrique du sable Mikawa n° 4 est présentée sur la figure 1b. Selon le système de classification unifiée des sols (USCS), ce sable peut être classé comme sable mal calibré15. Avant les expériences, le sable a été séché au four à 90 °C pendant 48 h pour assurer un séchage complet.

L'uréase acide (de Lactobacillus fermentum), Nagapshin, utilisée ici a été obtenue auprès de NAGASE and Co., Ltd. (Tokyo, Japon). Comme le montre la figure 1c12, l'activité spécifique de l'enzyme est beaucoup plus élevée dans des conditions acides que neutres et basiques16. Il fournit un soutien solide à notre intention de supprimer la production d'ammoniac dans des conditions acides.

Pour déterminer si l'uréase acide est tolérante au PAA, en d'autres termes, si elle peut maintenir une activité élevée malgré les conditions acides fournies par le PAA, une série de tests en tube à essai a été conçue pour l'investigation. Et les conditions expérimentales sont présentées dans le tableau 1 avec les tests de précipitation. Le pH de la solution a été mesuré avant et après les tests, en utilisant un pH-mètre LAQUA-9615S, HORIBA Advanced Co., Ltd., Japon. Considérant que la majorité des cas sont acides à neutres, la mesure de la concentration post-expérimentale en ions ammonium a été choisie pour évaluer l'effet de la concentration en PAA sur l'activité uréase acide par rapport à la concentration en ions carbonate.

Les ions ammonium ont été mesurés à l'aide de la méthode de spectrophotométrie à l'indophénol17,18. En présence d'hypochlorite, les ions ammonium issus de l'hydrolyse de l'urée réagissent avec le phénol pour produire un colorant bleu indigo en milieu alcalin dont l'intensité est mesurée à la longueur d'onde de 630 nm (DO630) par spectroscopie UV-visible, V-730, JASCO Corporation, Tokyo, Japon. Les concentrations en ammonium ont été obtenues grâce à l'établissement de courbes d'étalonnage entre différentes concentrations et intensités d'ions ammonium (DO630).

Cette méthode a été appliquée plusieurs fois pour quantifier la concentration d'ions ammonium produits par l'hydrolyse de l'urée, et l'activité enzymatique peut être dérivée avec précision par unité de temps. Cependant, dans cette expérience, 24 h ont été choisies pour déterminer l'effet de différentes concentrations de PAA (augmentant progressivement de 0 à 30 g/L) de l'enzyme acide sur la capacité de l'enzyme à hydrolyser l'urée dans les mêmes conditions de solution de 10 mL (25 °C, 0,5 M d'urée).

Pour étudier la tendance à la précipitation du CaCO3, une série d'expériences ont été réalisées avec différentes combinaisons de réactifs (CaCl2, urée) et la même quantité d'uréase à différentes concentrations de PAA. Cet ensemble d'expériences a été réalisé dans des tubes transparents. 10 ml de la solution du mélange réactionnel de CaCl2, d'urée et d'uréase acide ont été formulés comme résumé dans le tableau 1. Le tout maintenu à 25 ° C et 160 tr/min dans un agitateur pendant 24 h, et le pH de la solution a été mesuré après la réaction. Après la réaction, les concentrations d'ions calcium et d'ions ammonium ont également été mesurées pour évaluer l'avancement de la réaction. Les ions calcium ont été mesurés à l'aide d'un compteur de calcium LAQUA-twin, HORIBA Advanced Techno Co., Ltd., Japon. Les ions ammonium ont également été mesurés par spectrophotométrie à l'indophénol.

Les échantillons ont été centrifugés pour séparer le précipité de CaCO3 du surnageant, et les précipités ont été séchés dans une étuve à 60 °C pendant 24 h. Les poids secs des précipités ont été déterminés comme W1. Cela a été suivi d'un rinçage avec de l'acide chlorhydrique 3 M de qualité analytique, et après que tout le carbonate de calcium dans le précipité a réagi, la centrifugation et le séchage ont été répétés. Le poids enregistré à ce stade était W2. Comme indiqué dans l'équation. (4), la différence entre W1 moins W2 est le carbonate de calcium précipité. Les conditions des tests de précipitation en tube à essai sont présentées dans le tableau 1, dans lequel tous les cas contenaient une enzyme acide à la concentration de 5 g/L.

Des tests de solidification du sable ont été réalisés en utilisant une seringue de 50 mL comme modèle (30 mm de diamètre et 70 mm de hauteur) pour vérifier l'effet en présence d'une même concentration d'urée et de chlorure de calcium et de différentes concentrations de PAA. Les conditions des tests de solidification étaient les mêmes que pour les groupes C1 à C4 dans les tests de précipitation, avec 0,5 M d'urée et de chlorure de calcium, comme indiqué dans le tableau 2, nommé SC1 à SC4.

Chaque étui a été préparé avec 70 g de sable Mikawa (n° 4), placés dans une seringue en trois couches. Chaque couche a été soumise à 20 coups de marteau. Cette méthode était également utilisée auparavant par de nombreux chercheurs pour des échantillons de petite taille, et la configuration expérimentale est illustrée sur les Fig. 2a, b et le mécanisme de solidification est illustré sur la Fig. 2c.

Le montage expérimental des échantillons de sable : (a) photo de tous les échantillons, (b) schéma d'un échantillon individuel, (c) schéma du mécanisme de solidification.

Les composants autres que l'uréase acide Nagapshin ont été configurés à l'avance comme une solution de pré-cémentation. A chaque injection, l'enzyme acide a ensuite été mélangée à 20 mL de la solution de pré-cémentation. Une fois l'enzyme complètement dissoute, la solution de cémentation a été immédiatement injectée dans le moule et ajustée pour s'assurer qu'il restait 1 mm de la solution au-dessus de la surface pour permettre à la solution de coulis d'atteindre uniformément toute la colonne de sable et d'y rester pendant 24 h. Pour toutes les injections pendant toute la durée du traitement, la solution de cimentation est injectée uniquement par gravité.

Les expériences ont été réalisées dans un incubateur à 25 ° C en triple, 14 fois sur deux semaines. Chaque jour, l'ancienne solution de cémentation a été vidangée et l'opération d'injection décrite ci-dessus a été répétée pour injecter une nouvelle solution. Le pH, la concentration en ions calcium et la concentration en ions ammonium de l'effluent ont été mesurés après chaque traitement. Après 14 jours de durcissement, les échantillons ont été suffisamment rincés à l'aide d'eau distillée avant d'autres expérimentations, principalement pour éliminer les produits chimiques n'ayant pas réagi/solubles. Ensuite, les moules de seringues ont été découpés et les spécimens ont été soigneusement retirés des moules. La résistance à la biocémentation des spécimens a été examinée avec le pénétromètre à roche tendre (SH-70, Maruto Testing Machine Company, Tokyo, Japon), et l'UCS a été estimée à partir du NP selon l'équation de régression suivante.

où le coefficient de corrélation est de 0,941, x est NP (N/mm) et y est UCS (MPa). Comme mentionné dans le manuel de l'instrument, cette équation d'étalonnage a été développée en considérant 114 échantillons de roche naturelle et 50 sols amendés avec du ciment. Et cette méthode a déjà été largement utilisée pour une évaluation fiable de l'UCS des échantillons de sol biocimenté14,19.

La teneur en CaCO3 précipité des échantillons traités a été mesurée par la méthode stipulée par l'ASTM (ASTM D4373-14) pour la détermination de la teneur en carbonate des sols et des roches tendres20,21,22. La norme est basée sur la relation linéaire entre la masse de carbonate de calcium et la pression de CO2 induite par la réaction entre le CaCO3 et l'acide chlorhydrique (HCl). L'appareil standard comprend un cylindre de réaction, de petites coupelles remplies de HCl et un manomètre. Un échantillon de sable pré-pesé a été placé à l'intérieur du cylindre de réaction avec des coupelles remplies de HCl et fermées hermétiquement pour éviter toute fuite de gaz. Le cylindre a été incliné de manière à ce que l'acide réagisse avec le sable traité et secoué jusqu'à ce qu'une pression de gaz constante soit atteinte. Enfin, la teneur en carbonate de calcium a été déterminée à l'aide d'une courbe pré-calibrée réalisée à l'aide de poudre de CaCO3 de qualité analytique.

Les composants chimiques des colonnes de sable ont été déterminés par analyse de diffraction des rayons X (XRD ; MiniFlex, Rigaku Co., Ltd., Tokyo, Japon) pour les échantillons de sol sous un rayonnement Cu 1,5406 Å filtré au Ni à une vitesse de 6,5 ° 2θ/min allant de 5 ° à 70 ° 2θ. La minéralogie qualitative des échantillons a été déterminée avec les procédures d'interprétation standard de XRD en utilisant un logiciel d'identification de phase à partir de la diffraction de poudre. La microscopie électronique à balayage (SEM; Miniscope TM3000, Hitachi, Tokyo, Japon) a été utilisée pour étudier les morphologies des cristaux précipités à l'intérieur des colonnes de sable.

Avec l'aide de la courbe d'étalonnage entre la concentration en ions ammonium et la DO630, obtenu la concentration en ions ammonium après 24 h en utilisant cette méthode. On peut voir sur la figure 3 que la concentration en ions ammonium augmente de manière significative avec l'augmentation de la concentration en PAA. Combiné à l'analyse du pH, nous pouvons savoir que le PAA n'affecte la capacité d'hydrolyse de l'enzyme que par le contrôle du pH. Lorsque le PAA est de 0 g/L, le pH de la solution est neutre et l'activité de l'enzyme acide est faible à ce moment, et l'ammonium obtenu par hydrolyse est très faible. Lorsque le PAA augmente progressivement, le pH de la solution devient de plus en plus bas, l'activité enzymatique est améliorée et l'ammonium obtenu par hydrolyse augmente fortement. Il convient de noter que, combinée à la figure 1c, l'enzyme a également une certaine activité dans un environnement neutre, mais la concentration en ions ammonium résultante est proche de 0 ppm. Ceci indique que le pH final a un effet significatif sur la concentration en ions ammonium. A partir du pH final supérieur à 9, on constate que le pH est proche du point d'équilibre, donc près de la moitié des ions ammonium ont été convertis en ammoniac et libérés. Cependant, étant donné que la teneur en ions ammonium de F2 et d'autres groupes est statistiquement significative et supérieure à la valeur de F1, la conclusion est que le PAA n'affecte la capacité d'hydrolyse enzymatique qu'en maintenant le pH.

Le pH et les concentrations d'ions NH4+ dans le groupe C et le groupe F.

Afin de montrer plus clairement l'effet de la concentration en PAA et de la concentration en réactif (chlorure de calcium et urée) sur la précipitation du carbonate de calcium, deux graphiques tridimensionnels sont utilisés pour montrer les résultats.

On peut voir sur la Fig. 4a que la masse de carbonate de calcium précipité a d'abord augmenté puis diminué, lorsque la concentration de PAA est maintenue constante (en particulier lorsque le PAA est inférieur à 15 g/L), et les réactifs passent lentement de 0 à 1 M. C'est parce que la capacité hydrolytique de l'enzyme est affectée par la concentration d'urée bien qu'elle soit à la même concentration de PAA. Comme le montre la figure 1c, une concentration trop élevée d'urée inhibe au contraire légèrement l'activité enzymatique et affecte ainsi la précipitation du carbonate de calcium. Il convient de noter que l'urée est un agent chaotropique, qui déstabilise l'uréase (protéine) à leurs concentrations élevées, c'est-à-dire que les interactions hydrophobes dans les molécules d'uréase sont perturbées, entraînant une fonctionnalité réduite de l'enzyme. Cela pourrait être attribué à la tendance différente observée pour les concentrations supérieures à 0,5 M.

Résultats des tests de précipitation : (a) quantité de précipitation de carbonate de calcium, (b) pH final.

Il convient de noter que sur la figure 4b, lors de la combinaison des groupes F et C, nous pouvons voir que le pH initial du groupe F est supérieur au pH final du groupe C. Cela est dû à la présence de chlorure de calcium dans le groupe C, qui est faiblement acide.

Lorsque le réactif est à 0,25 M et 0,5 M, le carbonate de calcium présente une courbe en forme de cloche avec l'augmentation du PAA et atteint la précipitation maximale à 5 g/L de PAA. Lorsque le PAA était supérieur à 15 g/L, la quantité de précipitation était proche de 0 g. En effet, l'enzyme a une activité élevée dans des conditions acides, mais un excès de PAA inhibe la précipitation du carbonate de calcium (trop acide). Cette découverte nous a également aidés à concevoir les conditions des expériences de coagulation, et la plage de concentration de PAA est réduite à moins de 15 g/L de PAA.

L'analyse complète en combinaison avec les images illustre la réaction en deux étapes pour une meilleure compréhension, bien que les deux étapes se déroulent en fait simultanément. Dans un premier temps, l'ajout de PAA fait baisser le pH de la solution, augmentant ainsi la capacité d'hydrolyse de l'enzyme. La deuxième étape est que l'enzyme hydrolyse l'urée en ions ammonium et carbonate tout en élevant le pH de la solution, de sorte que lorsque le pH final après ces deux étapes est encore relativement acide ou neutre, la précipitation du carbonate de calcium ne se poursuivra qu'à ce stade. Si le pH final est trop acide en raison de l'ajout excessif de PAA, alors la précipitation du carbonate sera fortement limitée. Cela fournit également une base théorique pour contrôler les émissions d'ammoniac. Si le pH final peut être contrôlé pour être relativement acide, alors les émissions d'ammoniac seront supprimées sans inhiber la précipitation du carbonate de calcium.

Comme le montre la figure 5, le pH de l'effluent SC1 est légèrement alcalin au début et même légèrement acide à la fin du procédé. Il convient de noter que les effluents de SC2, SC3 et SC4 sont tous inférieurs à 7 dans l'ensemble du processus.

Le pH dans l'effluent des échantillons traités par solution de cémentation avec différentes concentrations de PAA.

Le pH de SC1 a légèrement diminué au cours des derniers jours, tandis que le pH de SC2 et SC3 a légèrement augmenté au cours des derniers jours. Cela est dû au fait que le processus de configuration de la solution de cimentation est déterminé par étapes plutôt que d'en configurer une nouvelle quotidiennement. La solution a d'abord été configurée comme solution de pré-cémentation et mise en bouteille puis stockée, tandis que 20 ml de solution de pré-cémentation ont été versés avant chaque expérience et l'enzyme a été ajoutée et laissée à dissoudre avant utilisation. Par conséquent, la pré-cémentation dissout le dioxyde de carbone dans l'air lorsqu'il est exposé, et l'acide carbonique produit provoque une légère diminution du pH de la solution de pré-cémentation, qui à son tour provoque une diminution du pH de la solution de cémentation.

D'après l'analyse du mécanisme en deux étapes décrit précédemment, pour SC1, la chute de pH dans la première étape conduit à une légère augmentation de l'activité enzymatique, mais elle est encore à un état relativement bas (car les enzymes ne sont pas trop sensibles aux changements de pH dans un environnement neutre). Dans la deuxième étape, l'urée est hydrolysée en ions ammonium et carbonate et le pH est augmenté. Étant donné que la solution contient déjà de l'acide carbonique provenant du dioxyde de carbone dissous dans l'air et du carbonate provenant de l'ionisation, la réaction à ce stade est en fait inhibée, ce qui entraîne à son tour une diminution du pH de l'effluent ultérieurement. Pour SC3, l'acide carbonique produit par le dioxyde de carbone dissous favorise l'activité enzymatique dans la première étape. Dans la deuxième étape, plus d'urée est hydrolysée par l'enzyme. De l'ammonium et du carbonate sont produits et le pH de l'effluent ultérieur est augmenté. Quant à SC4, comme dans les expériences de précipitation, le pH a été maintenu dans des conditions acides, ce qui a été très préjudiciable à la précipitation du carbonate de calcium.

D'après les résultats obtenus, SC2 a l'intensité UCS la plus élevée, tandis que SC4 n'a aucune force UCS mesurable. De plus, en combinant les Fig. 6a, c, les échantillons de haut en bas ont montré une tendance selon laquelle l'UCS était la plus forte en haut et la plus basse en bas. Selon le système de classification proposé précédemment, tous les échantillons de sable peuvent être classés comme fortement cimentés.

(a) Comparaison de l'UCS estimée des spécimens, (b) la teneur en précipitations de carbonate de calcium dans les spécimens traités, et (c) l'apparence physique des spécimens.

En combinant la Fig. 6b et les résultats d'analyse de la teneur dans la colonne de sable mesurée par le détecteur de carbonate de calcium, il existe une corrélation directe entre la quantité de CaCO3 précipité et les valeurs UCS estimées de SC1 à SC4, et du haut vers le bas dans une seule colonne de sable.

Pour l'explication de la force maximale de l'UCS dans SC2, il ressort également des conclusions obtenues lors des tests de précipitation précédents qu'un niveau de PAA de 5 g/L est le groupe le plus approprié pour la précipitation du carbonate de calcium parmi ces groupes. Cela ne constitue pas une inhibition, donc ce groupe a la plus grande teneur en carbonate de calcium et la plus grande valeur UCS estimée. L'explication de la force de SC1 et SC4 est que SC1 s'explique par le fait que l'activité enzymatique n'a été favorisée d'aucune façon dans la première étape, tandis que SC4 s'explique par le fait que les conditions acides ont été maintenues malgré la présence d'hydrolyse de l'urée après la deuxième étape en raison de l'excès de PAA, qui a fortement inhibé la précipitation du carbonate de calcium.

Fait intéressant, la résistance des colonnes de sable a progressivement diminué de haut en bas, ce qui était le résultat d'une répartition inégale du carbonate de calcium, probablement due à un blocage biologique. Le carbonate de calcium au sommet est le premier à précipiter, ce qui entraîne des pores plus petits entre les grains de sable, ce qui entraîne une diminution des précipitations au fond car le transport chimique (solution de cémentation) à travers les pores est obstrué, se manifestant finalement par une diminution progressive de la résistance de l'UCS de haut en bas7. Cependant, cet aspect n'a pas été suffisamment étudié, et il est difficile de donner une explication claire ; par conséquent, d'autres études sont nécessaires.

La morphologie de la microstructure a été étudiée en analysant les images MEB des spécimens des essais de solidification du sol présentés à la même échelle. On constate qu'en l'absence de tout polymère, le carbonate de calcium membraneux adhère à la surface des grains de sable. Lorsque le PAA a été ajouté au milieu à 5 g/L, une formation en forme de toile a été observée à la surface des grains de sable et les grains de sable étaient interconnectés. Avec une augmentation supplémentaire de la concentration de PAA, le nombre et la taille des précipités de carbonate de calcium ont diminué et il n'y avait presque aucune connexion entre les grains de sable. La quantité de carbonate de calcium dans les photographies SEM a également vérifié à nouveau les résultats des tests de précipitation.

On peut voir sur les images SEM de la Fig. 7b que SC2 forme une liaison solide entre les grains de sable, et cette microstructure crée un emboîtement irrégulier et améliore la stabilité du bio-grès. L'augmentation de la résistance à la compression uniaxiale jusqu'à 1,65 MPa le prouve également.

Les images MEB de la matrice de sable traitée pour (a) PAA = 0 g/L (cas SC1), (b) PAA = 5 g/L (cas SC2), (c) PAA = 10 g/L (cas SC3), (d) PAA = 15 g/L (cas SC4).

En revanche, la figure 7d montre un petit nombre de cristaux de carbonate de calcium dans les particules de sable et leur petite taille. Alors que SC1 sur la Fig. 7a et SC3 sur la Fig. 7c se situent entre les deux extrêmes, avec seulement des cristaux de carbonate de calcium en tant que particules de sol partiellement connectées.

XRD a été utilisé pour analyser la composition chimique des colonnes de sable cimentées avec du bio-ciment, ainsi que le sable Mikawa n ° 4, et la distribution de résistance est illustrée à la Fig. 8. Les données brutes XRD obtenues ont été analysées à l'aide du logiciel MATCH. D'après les résultats, il ne fait aucun doute que SC1 et SC2 ont des pics de calcite proches de 2θ de 29°, ce qui est l'un des signes de succès de cette expérience. Bien que SC3 et SC4 n'aient pas de pics de calcite dans XRD, compte tenu des images SEM, peut-être en raison de la taille extrêmement petite de la calcite produite par les précipitations, XRD n'a pas été en mesure d'analyser correctement les échantillons de taille extrêmement petite.

L'analyse XRD pour les cas tests (a) comparaison globale, (b) comparaison d'agrandissement partiel.

Dans cette étude, une nouvelle méthode de biofortification du CaCO3 respectueuse de l'environnement a été proposée et démontrée à l'échelle du laboratoire pour l'amélioration des sols. La stratégie implique un mécanisme dépendant du pH en deux étapes dans lequel la première étape contrôle le pH initial pour qu'il soit acide via le PAA, augmentant la capacité d'hydrolyse des enzymes acides, et la deuxième étape augmente le pH d'un niveau acide à un niveau relativement acide via le processus d'hydrolyse de l'urée, permettant la précipitation du carbonate de calcium. L'injection d'une solution colloïdale composée de PAA, de chlorure de calcium, d'urée et d'uréase acide a montré la formation de colloïdes insolubles de carbonate de calcium qui lient les particules de sol entre elles.

L'augmentation du pH au cours de la réaction pourrait être efficacement contrôlée par la teneur en PAA dans la solution de cimentation. Les résultats ont montré que l'augmentation du pH avait un effet significatif sur (i) la quantité de précipitations de carbonate de calcium et (ii) la morphologie des cristaux formés, indiquant qu'il faut veiller à sélectionner efficacement la concentration en PAA dans la solution de cimentation CaCO3. L'analyse XRD a montré que les cristaux formés étaient tous de la calcite. Cependant, à une concentration de PAA de 5 g/L dans la solution de cimentation, les cristaux plaquettaires se forment plus facilement dans la matrice de sable et la résistance à la compression uniaxiale augmente à 1,65 MPa.

Un aspect important de cette approche est l'élimination complète des émissions d'ammoniac gazeux. Dans un biociment MICP/EICP typique, environ 5,8 g d'ammoniac gazeux sont émis pour chaque 1 L de fluide de solidification injecté. En fait, les émissions d'ammoniac gazeux sont beaucoup plus difficiles à supprimer et beaucoup moins facilement contrôlées. Étant donné que le pH de l'effluent dans le test de coagulation du sable peut être facilement contrôlé en dessous des conditions neutres, la libération d'ammoniac gazeux toxique peut être complètement éliminée (jusqu'à 100 % par rapport aux biociments conventionnels).

Cela est dû au contrôle complet de la libération d'ammoniac gazeux par rapport aux biociments MICP/EICP typiques, montrant ainsi les grands avantages économiques et écologiques de la méthode. La méthode proposée fournit une nouvelle direction pour une amélioration des sols plus verte et plus respectueuse de l'environnement basée sur le biociment. Avec ces résultats importants, d'autres recherches sont encouragées pour faciliter la mise en œuvre de cette méthode respectueuse de l'environnement sur le terrain.

Toutes les données expérimentales qui appuient les résultats de cette étude sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable par courrier électronique.

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École supérieure d'ingénierie, Université d'Hokkaido, Sapporo, 060-8628, Japon

Zhen Yan

Faculté de technologie, Université de Jaffna, Kilinochchi, 44000, Sri Lanka

Sivakumar Gowthaman

Faculté d'ingénierie, Université d'Hokkaido, Sapporo, 060-8628, Japon

Kazunori Nakashima et Satoru Kawasaki

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Correspondance à Zhen Yan.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Yan, Z., Gowthaman, S., Nakashima, K. et al. Précipitation de carbonate induite par une enzyme assistée par polymère pour la stabilisation du sol sans émission d'ammoniac. Sci Rep 12, 8821 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-12773-6

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Reçu : 24 mars 2022

Accepté : 03 mai 2022

Publié: 25 mai 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-12773-6

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