Détermination simultanée du phénol volatil, du cyanure, du surfactant anionique et de l'azote ammoniacal dans l'eau potable par un analyseur à flux continu

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 1829 (2023) Citer cet article

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Cette étude a développé une méthode pour la détermination simultanée du phénol volatil, du cyanure, du surfactant anionique et de l'azote ammoniacal dans l'eau potable, à l'aide d'un analyseur à flux continu. Les échantillons ont d'abord été distillés à 145 °C. Le phénol du distillat a ensuite réagi avec le ferricyanure alcalin et la 4-aminoantipyrine pour former un complexe rouge qui a été mesuré par colorimétrie à 505 nm. Le cyanure dans le distillat a ensuite réagi avec la chloramine T pour former du chlorure de cyanogène, qui a ensuite formé un complexe bleu avec l'acide pyridinecarboxylique qui a été mesuré par colorimétrie à 630 nm. Le tensioactif anionique a réagi avec du bleu de méthylène basique pour former un composé qui a été extrait dans du chloroforme et lavé avec du bleu de méthylène acide pour éliminer les substances interférentes. Le composé bleu dans le chloroforme a été dosé par colorimétrie à 660 nm. L'ammoniac a réagi avec le salicylate et le chlore de l'acide dichloroisocyanurique pour produire du bleu d'indophénol à 37 ° C dans un environnement alcalin qui a été mesuré à 660 nm. Les écarts-types relatifs étaient de 0,75 à 6,10 % et de 0,36 à 5,41 %, respectivement, et les récupérations étaient de 96,2 à 103,6 % et de 96,0 à 102,4 % lorsque la concentration massique de phénol volatil et de cyanure était comprise entre 2 et 100 μg/L. Les coefficients de corrélation linéaire étaient ≥ 0,9999 et les limites de détection étaient de 1,2 μg/L et 0,9 μg/L, respectivement. Les écarts types relatifs étaient de 0,27 à 4,86 % et de 0,33 à 5,39 %, et les récupérations étaient de 93,7 à 107,0 % et de 94,4 à 101,7 %. Lorsque la concentration massique de surfactant anionique et d'azote ammoniacal était de 10 à 1000 μg/L. Les coefficients de corrélation linéaire étaient de 0,9995 et 0,9999, et les limites de détection étaient de 10,7 μg/L et 7,3 μg/L, respectivement. Par rapport à la méthode standard nationale, aucune différence statistiquement significative n'a été trouvée. Cette approche permet d'économiser du temps et de la main-d'œuvre, a une limite de détection inférieure, une précision et une exactitude supérieures, moins de contamination et est plus appropriée pour l'analyse et la détermination d'échantillons de grand volume.

Les marqueurs des éléments organoleptiques, physiques et non métalliques dans l'eau potable sont le phénol volatil, le cyanure, le surfactant anionique et l'azote ammoniacal1. Les composés phénoliques sont des composants chimiques essentiels avec de nombreuses utilisations, mais le phénol et ses homologues sont également toxiques et ne peuvent pas être facilement biodégradés. Ils sont libérés au cours de nombreux processus de production industrielle et sont devenus des contaminants environnementaux courants2,3. Les substances phénoliques hautement toxiques peuvent être absorbées par le corps par la peau et le système respiratoire. La plupart perdent leur toxicité après avoir pénétré dans le corps humain lors des processus de détoxification et sont ensuite éliminés dans les urines. Cependant, lorsque la quantité dépasse la capacité normale de détoxification du corps, des composants en excès peuvent s'accumuler dans divers organes et tissus, entraînant une intoxication chronique, des maux de tête, des éruptions cutanées, un prurit cutané, une anxiété mentale, une anémie et une variété de symptômes neurologiques4,5,6,7. Le cyanure est extrêmement nocif, mais il est courant dans la nature. De nombreux aliments et plantes contiennent du cyanure, qui peut être créé par des bactéries, des champignons ou des algues spécifiques8,9. Dans les produits à rincer comme les shampoings et les nettoyants pour le corps, les tensioactifs anioniques sont fréquemment utilisés pour faciliter le nettoyage, car ils confèrent à ces produits les qualités moussantes et moussantes exceptionnelles recherchées par les consommateurs. Cependant, de nombreux tensioactifs irritent la peau10,11. Les eaux potables, souterraines, de surface et les eaux usées contiennent de l'azote sous forme d'ammoniac libre (NH3) et de sels d'ammonium (NH4+), appelé azote ammoniacal (NH3-N). Les produits de décomposition de la matière organique contenant de l'azote dans les eaux usées domestiques par les microbes, principalement des effluents industriels comme la cokéfaction et l'ammoniac synthétique, représentent une partie de l'azote ammoniacal dans l'eau12,13,14. De nombreuses méthodes, y compris la spectrophotométrie15,16,17, la chromatographie18,19,20,21 et l'injection de flux15,22,23,24 peuvent être utilisées pour mesurer ces quatre contaminants dans l'eau. Comparée à d'autres approches, la spectrophotométrie est de loin la plus populaire1. Dans cette enquête, quatre modules à double canal ont été utilisés pour évaluer simultanément le phénol volatil, le cyanure, les tensioactifs anioniques et le sulfure.

Un analyseur de débit continu AA500 (SEAL, Allemagne), une balance électronique anSL252 (Shanghai Mingqiao Electronic Instrument Factory, Chine) et un compteur d'eau ultrapure Milli-Q (Merck Millipore, États-Unis) ont été utilisés. Tous les produits chimiques utilisés dans ce travail étaient de qualité analytique et de l'eau déminéralisée a été utilisée dans toutes les expériences. L'acide chlorhydrique, l'acide sulfurique, l'acide phosphorique, l'acide borique, le chloroforme, l'éthanol, le tétraborate de sodium, l'acide isonicotinique et la 4-aminoantipyrine ont été achetés auprès de Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. (Chine). Le Triton X-100, l'hydroxyde de sodium et le chlorure de potassium ont été obtenus auprès de Tianjin Damao Chemical Reagent Factory (Chine). Le ferricyanure de potassium, le nitroprussiate de sodium, le salicylate de sodium et le N, N-diméthylformamide ont été fournis par Tianjin Tianli Chemical Reagent Co., Ltd. (Chine). Le dihydrogénophosphate de potassium, l'hydrogénophosphate disodique, la pyrazolone et le bleu de méthylène trihydraté ont été préparés par Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd. (Chine). Le citrate trisodique dihydraté, l'éther laurylique de polyoxyéthylène et le dichloroisocyanurate de sodium ont été achetés auprès de Shanghai Aladdin Biochemical Technology Co., Ltd. (Chine). Les solutions étalons de phénol volatil, de cyanure, de surfactant anionique et d'azote ammoniacal dans l'eau ont été achetées à l'Académie chinoise de métrologie.

Réactif de distillation : diluer 160 mL d'acide phosphorique à 1 000 mL avec de l'eau déminéralisée. Tampon de réserve : pesez 9 g d'acide borique, 5 g d'hydroxyde de sodium et 10 g de chlorure de potassium et diluez-les à 1 000 mL avec de l'eau déminéralisée. Réactif d'absorption (mis à jour chaque semaine) : mesurez avec précision 200 mL de tampon de réserve, ajoutez 1 mL de 50 % de Triton X-100 (v/v, Triton X-100/éthanol) et utilisez-le après avoir filtré à travers une membrane filtrante de 0,45 μm. Ferricyanure de potassium (mise à jour hebdomadaire) : pesez 0,15 g de ferricyanure de potassium et dissolvez-le dans un tampon de réserve de 200 ml, ajoutez 1 ml de Triton X-100 à 50 % et utilisez-le après avoir filtré à travers une membrane filtrante de 0,45 µm. 4-aminoantipyrine (mise à jour hebdomadaire) : peser 0,2 g de 4-aminoantipyrine et le dissoudre dans un tampon de réserve de 200 mL, ajouter 1 mL de 50 % de Triton X-100 et l'utiliser après avoir filtré à travers une membrane filtrante de 0,45 μm.

Réactif de distillation : phénol volatil. Tampon : peser 3 g de dihydrogénophosphate de potassium, 15 g d'hydrogénophosphate disodique et 3 g de citrate trisodique dihydraté dans de l'eau déionisée et diluer à 1 000 ml. Ensuite, ajoutez 2 ml de Triton X-100 à 50 %. Chloramine T : peser 0,2 g de chloramine T et diluer à 200 mL avec de l'eau déminéralisée. Agent chromogène : agent chromogène A : dissoudre complètement 1,5 g de pyrazolone dans 20 mL de N,N-diméthylformamide. Révélateur B : dissoudre 3,5 g d'acide gisonicotinique et 6 ml de NaOH 5 M dans 100 ml d'eau déminéralisée. Avant utilisation, mélanger l'agent chromogénique A et le révélateur B, ajuster le pH à 7,0 avec une solution de NaOH ou une solution de HCl, puis diluer à 200 ml avec de l'eau déminéralisée et filtrer avant utilisation.

Tampon de stockage : dissoudre 10 g de tétraborate de sodium et 2 g d'hydroxyde de sodium dans de l'eau déminéralisée et diluer à 1 000 mL. Solution de bleu de méthylène à 0,025 % : dissoudre 0,05 g de bleu de méthylène trihydraté dans de l'eau déminéralisée et diluer à 200 mL. Tampon de stock de bleu de méthylène (mis à jour quotidiennement) : diluer 20 ml de solution de bleu de méthylène à 0,025 % à 100 ml avec le tampon de stock. Transférer dans une ampoule à décanter et laver avec 20 ml de chloroforme, jeter le chloroforme utilisé et laver à nouveau avec du chloroforme frais jusqu'à ce qu'aucun rouge ne soit observé dans la couche de chloroforme (généralement 3 fois), puis filtrer. Bleu de méthylène alcalin : diluer 60 mL de tampon de stock de bleu de méthylène filtré à 200 mL avec le tampon de stock, ajouter 20 mL d'éthanol, mélanger uniformément et dégazer. Bleu de méthylène acide : ajoutez 2 mL de solution de bleu de méthylène à 0,025 % à environ 150 mL d'eau déminéralisée, ajoutez 1,0 mL de H2SO4 à 1 %, puis ajoutez-le à 200 mL avec de l'eau déminéralisée. Ensuite, ajoutez 80 ml d'éthanol, mélangez uniformément et dégazez.

Solution d'éther laurylique de polyoxyéthylène à 20 % : Peser 20 g d'éther laurylique de polyoxyéthylène et diluer à 1 000 ml avec de l'eau déminéralisée. Tampon : peser 20 g de citrate trisodique, diluer à 500 ml avec de l'eau déminéralisée et ajouter 1,0 ml d'éther laurylique de polyoxyéthylène à 20 %. Solution de salicylate de sodium (mise à jour hebdomadaire) : peser 20 g de salicylate de sodium et 0,5 g de ferricyanure de nitrite de potassium et les dissoudre dans 500 ml d'eau déminéralisée. Solution de dichloroisocyanurate de sodium (mise à jour hebdomadaire) : peser 10 g d'hydroxyde de sodium et 1,5 g de dichloroisocyanurate de sodium et les dissoudre dans 500 ml d'eau déminéralisée.

Les étalons volatils de phénol et de cyanure ont été formulés en solutions de 0 μg/L, 2 μg/L, 5 μg/L, 10 μg/L, 25 μg/L, 50 μg/L, 75 μg/L et 100 μg/L en utilisant une solution d'hydroxyde de sodium 0,01 M. Des tensioactifs anioniques et des étalons d'azote ammoniacal ont été préparés à l'aide d'eau déionisée pour préparer des solutions de 0 μg/L, 10 μg/L, 50 μg/L, 100 μg/L, 250 μg/L, 500 μg/L, 750 μg/L et 1000 μg/L.

Démarrez le réservoir de circulation de refroidissement, puis (dans l'ordre) allumez l'ordinateur, l'échantillonneur et l'alimentation de l'hôte AA500, vérifiez si le pipeline est correctement connecté, appuyez sur le tuyau d'air dans la vanne d'air, couvrez la plaque de pression de la pompe péristaltique et mettez le pipeline de réactif dans de l'eau pure. Démarrez le logiciel et activez la fenêtre de canal correspondante, vérifiez si chaque tube de connexion est solidement connecté et s'il y a des jeux ou des fuites. S'il n'y a pas de fuite de liquide, prélevez le réactif correspondant. Une fois la ligne de base de la fenêtre de canal stabilisée, sélectionnez et exécutez le fichier de méthode défini pour la détection et l'analyse. Les conditions de l'instrument sont indiquées dans le tableau 1.

Dans cette méthode automatisée de détermination du phénol et du cyanure, les échantillons ont d'abord été distillés à 145 °C. Le phénol dans le distillat a ensuite réagi avec du ferricyanure alcalin et de la 4-aminoantipyrine pour former un complexe rouge qui a été mesuré par colorimétrie à 505 nm. Le cyanure dans le distillat a ensuite réagi avec la chloramine T pour former du chlorure de cyanogène, qui a formé un complexe bleu avec l'acide pyridinecarboxylique qui a été mesuré par colorimétrie à 630 nm. Le tensioactif anionique a réagi avec du bleu de méthylène basique pour former un composé qui a été extrait dans du chloroforme et séparé par un séparateur de phases. La phase de chloroforme a ensuite été lavée avec du bleu de méthylène acide pour éliminer les substances interférentes et séparée à nouveau dans un deuxième séparateur de phase. Les composés bleus dans le chloroforme ont été déterminés par colorimétrie à 660 nm. Sur la base de la réaction de Berthelot, l'ammoniac a réagi avec le salicylate et le chlore de l'acide dichloroisocyanurique pour former du bleu d'indophénol dans un environnement alcalin à 37 °C. Le nitroprussiate de sodium a été utilisé comme catalyseur dans la réaction, et la couleur produite a été mesurée à 660 nm. Le principe de cette méthode est illustré à la Fig. 1.

Schéma de principe pour la détermination du phénol volatil, du cyanure, du tensioactif anionique et de l'azote ammoniacal par injection à flux continu.

La concentration de phénol volatil et de cyanure était comprise entre 2 et 100 μg/L, et le coefficient de corrélation linéaire était de 1,000, l'équation de régression était y = (3,888331E + 005)x + (9,938599E + 003). Le coefficient de corrélation du cyanure était de 1,000 et l'équation de régression était y = (3,551656E + 005)x + (9,951319E + 003). La relation linéaire entre les agents de surface anioniques et la concentration d'azote ammoniacal était bonne dans la plage de 10 à 1 000 μg/L. Les coefficients de corrélation des tensioactifs anioniques et de l'azote ammoniacal étaient respectivement de 0,9995 et 0,9999. Les équations de régression étaient y = (2,181170E + 004)x + (1,144847E + 004) et y = (2,375085E + 004)x + (9,631056E + 003), respectivement. Le blanc a été mesuré en continu 11 fois, et la limite de détection de la méthode a été obtenue en divisant trois fois l'écart type du blanc par la pente de la courbe standard. Les limites de détection du phénol volatil, du cyanure, des agents de surface anioniques et de l'azote ammoniacal étaient respectivement de 1,2 μg/L, 0,9 μg/L, 10,7 μg/L et 7,3 μg/L. La limite de détection était inférieure à celle de la méthode standard nationale, et les détails sont présentés dans le tableau 2.

Des solutions standard à haute, moyenne et faible concentration ont été ajoutées aux échantillons d'eau qui ne contenaient pas de traces des analytes. Les récupérations et la précision intra-journalières et inter-journalières ont été calculées après sept mesures continues. Comme le montre le tableau 3, la récupération intra-journalière et inter-journalière du phénol volatil était de 98,0 à 103,6 % et de 96,2 à 102,0 %, respectivement, avec des écarts types relatifs de 0,75 à 2,80 % et de 1,27 à 6,10 %. Les récupérations intrajournalières et interjournalières de cyanure étaient de 101,0 à 102,0 % et de 96,0 à 102,4 %, respectivement, et les écarts types relatifs étaient de 0,36 à 2,26 % et de 2,36 à 5,41 %. De plus, la récupération intra-journalière et inter-journalière des tensioactifs anioniques était de 94,3 à 107,0 % et de 93,7 à 101,6 %, avec un écart type relatif de 0,27 à 0,96 % et de 4,44 à 4,86 %. Enfin, les taux de récupération intra-journaliers et inter-journaliers de l'azote ammoniacal étaient de 98,0 à 101,7 % et de 94,4 à 97,8 %, avec des écarts-types relatifs de 0,33 à 3,13 % et de 4,45 à 5,39 %, respectivement, comme le montre le tableau 3.

De nombreuses méthodes d'essai, y compris la spectrophotométrie15,16,17 et la chromatographie25,26, peuvent être utilisées pour mesurer les quatre polluants dans l'eau. La spectrophotométrie chimique est la méthode la plus récemment étudiée pour détecter ces polluants et est requise par la norme nationale27,28,29,30,31. Elle nécessite une distillation, une extraction et d'autres étapes, créant un processus long avec une sensibilité insuffisante, une précision inférieure à la moyenne et une précision médiocre. L'utilisation intensive de produits chimiques organiques peut présenter des risques pour la santé des expérimentateurs. Bien que la méthode chromatographique soit rapide, simple, efficace et ait une faible limite de détection, elle ne peut pas être utilisée pour déterminer quatre composés simultanément. Cependant, des conditions dynamiques hors équilibre sont utilisées pour l'analyse chimique à l'aide de la spectrophotométrie à flux continu, qui est basée sur un flux continu d'intervalle de gaz de la solution d'échantillon, l'ajout de réactifs dans le rapport et l'ordre appropriés, l'achèvement de la réaction tout en voyageant à travers la boucle de mélange et l'élimination des bulles avant la détection spectrophotométrique. Comme le processus de détection est automatisé, les échantillons sont distillés et extraits en ligne dans un environnement relativement fermé. Cette approche augmente considérablement l'efficacité du travail, réduit encore le temps de détection, rationalise les étapes de fonctionnement, réduit la pollution des réactifs et augmente la sensibilité et la limite de détection de la méthode.

Des tensioactifs anioniques et de l'azote ammoniacal ont été préparés dans un échantillon d'essai combiné avec une concentration de 250 μg/L. Le phénol volatil et le cyanure ont été préparés dans un échantillon d'essai avec une concentration de 10 μg/L en utilisant des matériaux standard. La méthode standard nationale et cette méthode ont été utilisées respectivement pour l'analyse et la détection (six expériences parallèles). Les résultats des deux approches ont été comparés à l'aide d'un test t indépendant. Il n'y avait pas de différence perceptible entre les deux méthodes (P > 0,05), comme le montre le tableau 4.

Dans cette étude, le phénol volatil, le cyanure, les tensioactifs anioniques et l'azote ammoniacal ont été simultanément analysés et détectés à l'aide d'un analyseur à flux continu. Les résultats de détection ont démontré que l'analyseur à flux continu utilisait des volumes d'échantillon inférieurs à la méthode standard nationale. Il avait également une limite de détection inférieure, utilisait 80% de réactifs en moins, nécessitait moins de temps pour traiter un seul échantillon et utilisait beaucoup moins de chloroforme hautement cancérigène. Le traitement en ligne était intégré et automatisé. Le flux continu a automatiquement absorbé le réactif et l'échantillon, qui ont ensuite été mélangés à travers une boucle de mélange, automatiquement chauffés, extraits et calculés à l'aide de la colorimétrie. Le processus expérimental s'est déroulé dans un système fermé, ce qui a accéléré le temps d'analyse et réduit la pollution, contribuant ainsi à assurer la sécurité du personnel expérimental. Les étapes de l'opération qui étaient difficiles, telles que la distillation et l'extraction manuelles, étaient inutiles22,32. Cependant, le pipeline et les accessoires de l'instrument sont compliqués et plusieurs facteurs peuvent influencer les résultats du test, ce qui facilite l'instabilité du système. Pour améliorer la précision des résultats et éviter les interférences avec l'expérience, plusieurs étapes clés peuvent être suivies. (1) Le pH de la solution doit être pris en compte lors de la mesure du phénol volatil et du cyanure. Le pH doit être d'environ 2 avant d'atteindre le serpentin de distillation. Si le pH > 3, les amines aromatiques peuvent également être distillées et la réaction avec la 4-aminoantipyrine peut produire des erreurs. De plus, le taux de récupération de K3[Fe(CN)6] sera inférieur à 90 % si pH > 2,5. Les échantillons contenant plus de 10 g/L de sel peuvent causer des problèmes en bloquant le serpentin de distillation. Pour diminuer le niveau de sel de l'échantillon dans cette situation, de l'eau douce doit être ajoutée33. (2) Les facteurs suivants peuvent affecter l'identification des tensioactifs anioniques : Les produits chimiques cationiques peuvent former de puissantes paires d'ions avec les tensioactifs anioniques. Les résultats peuvent également être faussés lorsque les espèces suivantes sont présentes : acides humiques à des concentrations supérieures à 20 mg/L; composés à haute activité de surface (tels que d'autres tensioactifs) > 50 mg/L ; substances à fort potentiel réducteur (SO32-, S2O32- et OCl-); substances qui produisent des molécules colorées solubles dans le chloroforme avec l'un des réactifs ; certains anions inorganiques (chlorure, bromure et nitrate) dans les eaux usées34,35. (3) Les amines à petites molécules doivent être prises en compte lors du calcul de l'azote ammoniacal car elles réagissent de manière similaire avec l'ammoniac et produiront par conséquent des résultats excessivement élevés. Si le pH du mélange réactionnel est inférieur à 12,6 après l'ajout de toutes les solutions de réactifs, des interférences peuvent se produire. Les échantillons fortement acides et tamponnés ont tendance à provoquer cela. Une faible répétabilité peut également être introduite par des ions métalliques qui précipitent à des concentrations élevées sous forme d'hydroxydes36,37.

Les résultats ont démontré que la méthode d'analyse en flux continu pour la détermination simultanée du phénol volatil, du cyanure, des tensioactifs anioniques et de l'azote ammoniacal dans l'eau potable avait une bonne linéarité, une limite de détection basse et une bonne précision et récupération. Elle n'a montré aucune différence appréciable par rapport à la méthode standard nationale. L'approche fournit une méthode rapide, sensible, précise et simple à utiliser pour l'analyse et la détermination d'un grand nombre d'échantillons d'eau. Il est particulièrement adapté à la détermination simultanée de quatre composants, ce qui se traduit par une efficacité de détection nettement meilleure.

Toutes les données générées ou analysées au cours de cette étude sont incluses dans cet article publié.

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Ce travail a été soutenu par le Centre de contrôle et de prévention des maladies de Xi'an et la Fondation des sciences naturelles de la province du Shaanxi, en Chine (2021SF-468) et le projet de science et technologie médicales et sanitaires de Hangzhou (A20220757).

Centre de contrôle et de prévention des maladies de Xi'an, Xi'an, 710054, Chine

Guofu Qin, Keting Zou, Fengrui He, Bei Zuo, Jia Liu, Ruixiao Liu, Bixia Yang et Guipeng Zhao

Hôpital de prévention et de contrôle des maladies professionnelles de Hangzhou, Hangzhou, 310014, Chine

Ji Shao

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GQ : Conceptualisation, écriture-préparation du projet original ; Tri et analyse de données ; KZ : Supervision, Rédaction–révision & édition ; Fengrui H. et JS : Acquisition de financement ; Visualisation des données ; RL, BZ, JL et BY : Collecté et détecté des échantillons ; GZ : Acquisition de financement, Collecte et détection des échantillons.

Correspondance à Guofu Qin, Fengrui He ou Ji Shao.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Qin, G., Zou, K., He, F. et al. Détermination simultanée du phénol volatil, du cyanure, du surfactant anionique et de l'azote ammoniacal dans l'eau potable par un analyseur à flux continu. Sci Rep 13, 1829 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-28776-w

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Reçu : 04 novembre 2022

Accepté : 24 janvier 2023

Publié: 01 février 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-28776-w

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